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解析電化學(xué)原位紅外光譜測(cè)試:方法和注意要點(diǎn)
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天津市能譜科技有限公司

時(shí)間: 2024-03-18 瀏覽量: 34

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電化學(xué)原位紅外光譜測(cè)試法與其他測(cè)試方法相比,具有以下優(yōu)勢(shì):
實(shí)時(shí)性:可以實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)電化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中物質(zhì)的變化,得到反應(yīng)物、中間體和產(chǎn)物的信息。
原位性:在電化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行的同時(shí)進(jìn)行紅外光譜測(cè)試,能夠獲得真實(shí)反應(yīng)條件下的光譜信息。
高靈敏度:對(duì)于某些微量物質(zhì)的檢測(cè)具有較高的靈敏度,可以檢測(cè)到低濃度的物質(zhì)。
結(jié)構(gòu)分析:能夠提供有關(guān)物質(zhì)結(jié)構(gòu)的信息,有助于分析催化劑的結(jié)構(gòu)變化和表面官能團(tuán)的動(dòng)態(tài)行為。
界面分析:專(zhuān)門(mén)用于研究電極/電解液界面的化學(xué)性質(zhì),有助于理解界面反應(yīng)和電荷轉(zhuǎn)移過(guò)程。
多組分分析:可以同時(shí)檢測(cè)多種物質(zhì)的存在和變化,提供更全面的反應(yīng)信息。
當(dāng)然,每種測(cè)試方法都有其適用范圍和局限性,選擇合適的測(cè)試方法需要根據(jù)具體的研究問(wèn)題和實(shí)驗(yàn)條件來(lái)決定!

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測(cè)試方法方案如下:

電解液:0.1M KHCO3
工作電極:工作電極主要包括金屬銅片、貴金屬電極和玻碳電極三類(lèi)。選擇這些金屬作為工作電極,不僅因?yàn)樗鼈兪橇己玫碾娮訉?dǎo)體,還因?yàn)樗鼈兡茉跍y(cè)試過(guò)程中產(chǎn)生表面增強(qiáng)信號(hào)。
參比電極:銀氯化銀參比電極(飽和氯化鉀溶液)
對(duì)電極:鉑片電極
電化學(xué)工作站
傅里葉變換紅外光譜儀
檢測(cè)器:采用 Hg-Cd-Te(汞鎘碲)半導(dǎo)體材料薄膜檢測(cè)器,也稱(chēng)為光電導(dǎo)檢測(cè)器。
測(cè)試方法:進(jìn)行恒電位測(cè)試,同時(shí)實(shí)時(shí)記錄傅里葉變換紅外光譜。測(cè)試電位范圍從開(kāi)路電位(OCP)至-1.2V 相對(duì)可逆氫電極(RHE),測(cè)試時(shí)間為 80 秒,每隔 0.1V 采集一次紅外光譜。

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注意事項(xiàng):當(dāng)過(guò)電勢(shì)較低時(shí),反應(yīng)動(dòng)力學(xué)較慢,產(chǎn)生的氣體較少,這樣能使測(cè)試效果更好,有利于研究催化劑結(jié)構(gòu)的變化。然而,隨著過(guò)電勢(shì)的增加,反應(yīng)動(dòng)力學(xué)加快,產(chǎn)生的氣體增多,對(duì)紅外光會(huì)有一定的散射,導(dǎo)致測(cè)試效果變差。此外,產(chǎn)生的氣體會(huì)使催化劑從電極表面脫落,從而無(wú)法繼續(xù)測(cè)試。這一問(wèn)題可以通過(guò)增加催化劑漿液的負(fù)載量或提高電極漿液的粘度來(lái)解決,但需要注意的是,負(fù)載量并非越高越好,不同的材料具有不同的最佳負(fù)載量,具體測(cè)試裝置如圖所示。


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