對樣品的適用性相當廣泛,固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)樣品都能應(yīng)用,無機、有機、高分子化合物都可檢測。
紅外吸收峰的位置與強度反映了分子結(jié)構(gòu)上的特點,可以用來鑒別未知物的結(jié)構(gòu)組成或確定其化學基團;而吸收譜帶的吸收強度與化學基團的含量有關(guān),可用于進行定量分析和純度鑒定。另外,在化學反應(yīng)的機理研究上,紅外光譜也發(fā)揮了一定的作用。但其應(yīng)用最廣的還是未知化合物的結(jié)構(gòu)鑒定。
圖1 化學鍵的特征波數(shù)
定性分析:比較法(與標準物質(zhì)對照和查閱標準譜圖),人工解譜,對于復雜紅外譜圖,可以借助其他分析測試手段,如核磁,質(zhì)譜,紫外光譜等。
定量分析:依據(jù)朗伯——比爾定律(當一束平行單色光垂直通過某一均勻非散射的吸光物質(zhì)時, 其吸光度A與吸光物質(zhì)的濃度c及吸收層厚度d成正比),要求所選擇的定量分析峰應(yīng)有足夠的強度,即摩爾吸光系數(shù)大的峰,且不與其它峰相重疊。紅外光譜的定量方法主要有直接計算法、工作曲線法、吸收度比法和內(nèi)標法等,常常用于異構(gòu)體的分析。
近紅外光是一種介于可見光和中紅外光之間的電磁波,定義為波長780~2526nm的光譜區(qū)。利用近紅外光譜的優(yōu)點有:
☆ 簡單方便,有不同的測樣器件可直接測定液體、固體、半固體和膠狀體等樣品,檢測成本低。
☆ 分析速度快,一般樣品可在1min內(nèi)完成。
☆ 適用于近紅外分析的光導纖維易得到,故易實現(xiàn)在線分析及監(jiān)測,極適合于生產(chǎn)過程和惡劣環(huán)境下的樣品分析。
☆ 不損傷樣品,即無損檢測。
☆ 分辨率高可同時對樣品多個組分進行定性和定量分析等。
紅外光譜圖通常用波長(λ)或波數(shù)(σ)為橫坐標,表示吸收峰的位置,用透光率(T%)或者吸光度(A)為縱坐標,表示吸收強度。
近紅外區(qū)(0.75—2.5um)(分子的倍頻、合頻產(chǎn)生的)。
中紅外區(qū)(2.5—25um)(分子的基頻振動光譜)--絕大多數(shù),此區(qū)域應(yīng)用最多。
此區(qū)以7.7um為界,再分為:特征頻率區(qū)(數(shù)目不多,但特征強,主要鑒定官能團)和指紋區(qū)(峰多且復雜,沒有強的特征,區(qū)別結(jié)構(gòu)類似的化合物)
遠紅外區(qū)(25~300um)(分子的轉(zhuǎn)動光譜和某些基團的振動光譜)
非色散型,核心部分是一臺雙光束干涉儀,既可測量發(fā)射光譜,又可測量吸收或反射光譜。
基于對干涉后的紅外光進行傅里葉變換的原理,光源發(fā)出的光被分束器分為兩束,一束經(jīng)透射到達動鏡,另一束經(jīng)反射到達定鏡。兩束光分別反射再回到分束器,動鏡以一恒定速度作直線運動,因而經(jīng)分束器分束后的兩束光形成光程差,產(chǎn)生干涉。干涉光通過樣品后含有樣品信息的干涉光到達檢測器,然后通過傅里葉變換對信號進行處理,最終得到透過率或吸光度隨波數(shù)或波長的紅外吸收光譜圖。
圖3傅立葉變換紅外光譜儀的典型光路系統(tǒng)
主要由紅外光源、光闌、干涉儀(分束器、動鏡、定鏡)、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成。
① 信噪比高,重現(xiàn)性好,掃描速度快;
② 沒有入射和出射狹縫限制,因而光通量高,提高了儀器的靈敏度;
③ 以氦、氖激光波長為標準,波數(shù)值的精確度可達0.01厘米;
④ 增加動鏡移動距離就可使分辨本領(lǐng)提高;
⑤ 工作波段可從可見區(qū)延伸到毫米區(qū),使遠紅外光譜的測定得以實現(xiàn)。
⑥ 能譜科技作為國內(nèi)先進的紅外光譜儀制造商,生產(chǎn)的ican9傅立葉紅外光譜儀具有先進的紅外光源系統(tǒng)、穩(wěn)定的光學系統(tǒng)、高性能的電子系統(tǒng)、人性化的操作系統(tǒng)、極強的防潮處理、豐富的擴展性等特點廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、高校、環(huán)保等領(lǐng)域,得到了廣大用戶的好評。使用iCAN9傅里葉變換紅外光譜儀,搭載原裝進口的 ATR附件,輕松滿足要求,我們的產(chǎn)品可以成為企業(yè)實驗室的得力幫手。
氣體:直接充入已抽成真空的樣品池內(nèi)
液體和溶液:純液體樣品可直接滴入兩窗片之間形成薄膜后形成測定;對于溶液,則需要制成池窗及樣品池的材料必須與所測量的光譜范圍相匹配。
固體:采用溶液法、研糊法和壓片法。
☆ 溶液法就是將樣品在合適溶劑中配成濃度約為5%的溶液后測量。
☆ 研糊法即將研細的樣品與蠟油調(diào)成均勻的糊狀物后,涂于窗片上進行測量。(此法方便,但不能獲得滿意的定量結(jié)果)
☆ 壓片法是將約1mg樣品與100mg干燥的溴化鉀粉末研磨均勻,再在壓片機上壓成幾乎呈透明狀的圓片后測量。(干擾小,容易控制樣品濃度,定量結(jié)果準確,而且容易保存樣品)。
由兩步完成,第一步,測量紅外干涉圖,該圖是一種時域譜,它是一種極其復雜的譜,難以解釋;第二步,通過計算機對該干涉圖進行快速傅立葉變換計算,從而得到以波長或波數(shù)為函數(shù)的頻域譜,即紅外光譜圖。
在臨床醫(yī)學和藥學方面:為藥物質(zhì)量的監(jiān)測提供快速準確方法,測定蛋白質(zhì)基體中的葡萄糖含量等。
在化學和化工方面:表面化學,催化化學,石油化學等。
在環(huán)境分析方面:定量分析水中石油烴類等。
在半導體和超導材料等方面:研究了鈾- 釷- 鎳- 錫變性錳鋁銅強磁性合金的遠紅外性質(zhì)等。