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紅外光譜定量分析測量和操作條件的選擇
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天津市能譜科技有限公司

時(shí)間: 2019-01-12 瀏覽量: 136

紅外光譜定量分析測量

(一)定量譜帶的選擇

理想的定量譜帶應(yīng)是孤立的,吸收強(qiáng)度大,遵守吸收定律,不受溶劑和樣品其他組分干批,盡量避免在水蒸氣和CO2的吸收峰位置測量。當(dāng)對(duì)應(yīng)不同定量組分而選擇兩條以上定量帶時(shí),譜帶強(qiáng)度應(yīng)盡量保持在相同數(shù)量級(jí),對(duì)于固體樣品,由于散射強(qiáng)度和波長有關(guān),所以選擇的譜帶最好在較窄的波數(shù)范圍內(nèi)。



(二)溶劑的選擇

所選溶劑應(yīng)能很好地溶解樣品,與樣品不發(fā)生反應(yīng),在測定范圍內(nèi)溶劑不產(chǎn)生吸收。為了消除溶劑吸收帶的影響,參比池可用可變光程吸收池來補(bǔ)償,或用計(jì)算機(jī)差譜技術(shù)。



(三)選擇合適的透光率區(qū)域

透光率應(yīng)控制在20%~65%范圍之內(nèi)。



(四)測量條件的選擇

在色散型儀器上通常要求狹縫寬、增益低、時(shí)間常數(shù)大、掃描速度慢,以確保測量準(zhǔn)確度??p、增益和掃描速度三者的匹配要經(jīng)過多次測試確定。儀器的分辨率A、測量精確度G和掃描速度R三者之間的關(guān)系可用如下經(jīng)驗(yàn)式表示:

WechatIMG228.jpeg


由上式可知,只有兩個(gè)量可以任意選擇,而第三個(gè)量已由此決定了。例如欲以原來2倍的精確度來記錄光譜而不降低分辦能力,則必須把記錄時(shí)間延長為原來的4倍。


FTIR儀的光源不穩(wěn)定性可引起光譜的誤差,包括鏡速度的誤差,會(huì)產(chǎn)生鬼峰,動(dòng)鏡傳動(dòng)裝置的傾斜會(huì)降低光譜分辦率,因此做定量分析前要對(duì)儀器的100%線、分辨率、波數(shù)精度等各項(xiàng)性能標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢查。


用FTIR儀進(jìn)行定量分析,其光譜是把多次掃描的干涉圖進(jìn)行累加平均得到的。因?yàn)樵肼暿请S機(jī)的,信號(hào)是有規(guī)律的,所以經(jīng)過多次累加平均可以使隨機(jī)噪聲互相抵消,提高信噪比。根據(jù)統(tǒng)計(jì)理論,信噪比和累加次數(shù)的平方根成正比,只要實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)重復(fù)性好,利用信號(hào)平均技術(shù)可檢出淹沒在噪聲中的非常弱的實(shí)驗(yàn)信號(hào)。


定量分析要求FTIR儀器的室溫恒定,否則光通量變化太大,影響測量準(zhǔn)確度,因而每次開機(jī)后,均應(yīng)檢査儀器的光通量,保持相對(duì)恒定。另外,在每次樣品測試前,先測參比(背景)光譜可減少CO2和水的干擾。儀器的長期穩(wěn)定性也影響定量分析的重現(xiàn)生和準(zhǔn)確度。


紅外光譜定量分析測量

(五)吸收池厚度的測定

米用干涉條紋法測定吸收池厚度的具體做法是:將空液槽放于測量光路中,在一定的波數(shù)范圍內(nèi)進(jìn)行掃描,這時(shí)就得到干涉條紋,如圖3所示。利用下式計(jì)算液槽厚度L:


WechatIMG230.jpeg


式中,n為干涉條紋個(gè)數(shù);σ2-σ1為波數(shù)范圍。


例如在1825~625cm—1范圍中出現(xiàn)24個(gè)干擾條紋,則


WechatIMG231.jpeg


根據(jù)液槽厚度可選擇不同的掃描光譜范圍,見表2。


表2 液槽厚度L與光譜范圍

L/mmσ/cm—1L/mmσ/cm—1
0.01255000~16660.102500~833
0.0255000~16660.301666~833
0.0505000~12500.501428~714
0.0753333~1000



WechatIMG232.jpeg


圖3 三個(gè)吸收池的干涉波紋


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